Jost, Steffen: Festkörper-NMR-spektroskopische Studien zur Kernquadrupolwechselwirkung der Nuklide Lithium-7 und Natrium-23. 2002
Inhalt
- Zusammenfassung/Abstract
- Danksagung
- Inhaltsverzeichnis
- Abbildungsverzeichnis
- 1. Einleitung
- 1.1 Metallorganische Verbindungen
- 1.2 Wechselwirkungen im Festkörper
- 1.3 Zusammenfassung und Vergleich
- 1.4 NMR-Methoden zur Untersuchung der Quadrupolwechselwirkung
- 1.5 Messtechnik bei Festkörper-NMR-Experimenten
- 2. Zielsetzung dieser Arbeit
- 3. Festkörper-NMR-spektroskopische Untersuchungen an natriumorganischen Aggregaten
- 3.1 Übersicht der untersuchten Verbindungen
- 3.1.1 Diphenylmethylnatrium TMEDA (1)
- 3.1.2 Diphenylmethylnatrium PMDTA (2)
- 3.1.3 Fluorenylnatrium TMEDA (3)
- 3.1.4 Fluorenylnatrium TMPDA (4)
- 3.1.5 Fluorenylnatrium PMDTA (5)
- 3.1.6 Triphenylmethylnatrium TMEDA (6)
- 3.2 Zusammenfassung und Diskussion
- 4. Festkörper-NMR-spektroskopische Untersuchungen an lithiumorganischen Aggregaten
- 4.1 Diorganolithiumcuprate
- 4.1.1 Dimethylcuprat Lithium 12-Krone-4(7)
- 4.1.2 Diphenylcuprat Lithium12-Krone-4 (8)
- 4.1.3 Tris(trimethylsilyl)methylcuprat Lithium (THF)4 (9)
- 4.2 Zusammenfassung und Diskussion
- 5. Untersuchungen zur Ligandendynamik in lithiumorganischen Komplexen
- 5.1 Dynamische Phänomene im Festkörper
- 5.2 Ligandendynamik am Beispiel des TMEDA
- 5.3 Spin-Gitter-Relaxationszeiten T1 und T1P
- 5.4 Bestimmung der Geschwindigkeitskonstanten aus den Relaxationszeiten
- 5.5 Benzo[b]fluorenyllithium TMEDA (10)
- 5.6 Untersuchungen an 10 in Lösung
- 5.7 Vergleich der Systeme Benzo[b]fluorenyllithium TMEDA (10) und Fluorenyllithium TMEDA (11)
- 6. Zusammenfassung
- 7. Experimenteller Teil
- 7.1 Allgemeines zu den Synthesen
- 7.2 Charaktisierung und Reinheitskontrolle
- 7.3 Synthese der natriumorgansichen Komplexe
- 7.3.1 Synthese von n-Butylnatrium
- 7.3.2 Synthese der Diphenylmethylnatrium-Komplexe (1,2)
- 7.3.3 Synthese der Fluorenylnatrium-Komplexe (3,4,5)
- 7.3.4 Synthese von Triphenylmethylnatrium TMEDA (6)
- 7.4 Synthese der lithiumorganischen Komplexe
- 7.4.1 Synthese von ligandenfreiem Phenyllithium
- 7.4.2 Synthese von Dimethylcuprat Lithium 12-Krone-4 (7)
- 7.4.3. Synthese von Diphenylcuprat Lithium 12-Krone-4 (8)
- 7.4.4 Synthese von Tris(trimethylsilyl)methyllithium (THF)4
- 7.4.5 Synthese von Tris(trimethylsilyl)methylcupratlithium (THF)4 (9)
- 7.4.6 Synthese von Benzo[b]fluorenyllithium TMEDA (10)
- 7.5 NMR-spektroskopische Experimente
- 8. Literaturverzeichnis
- Anhang A: Parameter der NMR-Experimente
- Anhang B: Parameter der QUASAR-Simulation
- Anhang C: Simulierte Festkörper-MAS-NMR-Spektren
- Anhang D: Ausgewählte Pulsprogramme
- E. Formelverzeichnis