Francke, Volkhard: Festkörper-NMR, 129 Xe-NMR- und BET-Studien an adsorbierten benzoiden Verbindungen auf mesoporösen Materialien. 2001
Inhalt
- Danksagung
- Inhaltsverzeichnis
- 1. Einleitung
- 2. Ergebnisse und Diskussion
- Kapitel I: Festkörper-NMR-spektroskopische Untersuchungen an beladenen Silicagelen
- I.1 Einführung
- I.2 Kristalline und adsorbierte Spezies auf Silicagel
- I.3 Vergleich unterschiedlicher Adsorptionstechniken
- I.4 Einfluß von Parametern auf die Adsorptionseigenschaften organischer Adsorptive auf Silicagel
- I.4.1 Parameter der Kugelmühle
- I.4.2 Einfluß der Rotationsfrequenz
- I.4.3 Einfluß der Temperatur
- I.4.4 Korngröße des Silicagels
- I.4.5 Porengröße des Silicagels
- I.4.6 Einfluß des physisorbierten Wassers
- I.4.7 Einfluß des Ausheizgrades
- I.4.8 Schmelzpunkt und Molekülgröße
- I.4.9 Einfluß der Aufbewahrungszeit
- I.4.10 Resümee
- I.5 Anwendung der adsorbierten Spezies zur Charakterisierung von Oberflächenparametern
- I.6 Relaxationsphänomene fester organischer Adsorptive auf Adsorbentien
- I.6.1 T1-Relaxationsphänomene der adsorbierten und kristallinen Spezies
- I.6.2 19F-T1-Relaxationsuntersuchungen an 9-Fluoranthracen (19) adsorbiert auf Silicagelen unterschiedlicher Porengröße
- I.6.3 19F-T1-Relaxationsuntersuchungen an 1-Fluoranthracen (2) adsorbiert auf Silicagel mit unterschiedlichen Oberflächenwassergehalt
- I.6.4 Einfluß des Ausheizgrades auf das T1-Relaxationsverhalten der adsorbierten Spezies
- I.6.5 19F-T1-Relaxationsuntersuchungen an 9-Fluoranthracen (19) adsorbiert auf Silicagelen mit unterschiedlichen Beladungsgraden von Hexamethylbenzol (1)
- I.6.6 Resümee
- Kapitel II: Xenon-NMR-spektroskopische Untersuchungen an Silicagelen
- II.1 Einführung
- II.2 Ein Vergleich von nicht beladenen und beladenen Silicagelen
- II.3 Resümee
- Kapitel III: Physisorptionsuntersuchungen an beladenen Silicagelen
- III.1 Einführung
- III.2 Güteklassifizierung der Physisorptionsanlage
- III.3 Schmelzpunkteinfluß des organischen Adsorptivs auf die spezifische Oberfläche von beladenen Silicagelen
- III.4 Einfluß der Temperierung
- III.5 Abhängigkeit der spezifischen Oberfläche des Silicagels vom Massengewichtsanteil an orgischem Adsorptiv
- III.6 Gegenüberstellung zweier physikalischer Meßmethoden: BET-Physisorption und Festkörper-NMR-Spektroskopie
- III.7 Resümee
- Kapitel IV: Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen an Silicagelen
- IV.1 Einführung
- IV.2 Korngrößenbestimmung
- IV.3 Oberflächenstrukturen von Silicagel 22
- IV.4 Oberflächenstrukturen von Silicagelen unter dem Aspekt der mechanischen Behandlung
- IV.5 Oberflächenstrukturen von Silicagelen mit unterschiedlichen Porengröße
- IV.6 Resümee
- 3. Zusammenfassung und Ausblick
- 4. Experimenteller Teil
- 4.1 Verwendete Materialien
- 4.2 Synthesen
- 4.2.1 Allgemeines
- 4.2.2 Synthese von 1-Fluoranthracen
- 4.2.3 Synthese von 2-Fluoranthracen
- 4.2.4 Synthese von 9-Fluoranthracen
- 4.2.5 Synthese von 9-Trimethylsilylanthracen nach H.Cho et al.
- 4.2.6 Synthese von 9,10-Bis(diisopropyl)anthrylphosphin nach R. Schmutzler et al.
- 4.3 Vakuumapparaturen
- 4.4 Probenpräparation
- 4.4.1 Präparation der beladenen Adsorbentien
- 4.4.1.1 Adsorptionstechnik I: Mörser
- 4.4.1.2 Adsorptionstechnik II: Kugelmühle
- 4.4.1.3 Adsorptionstechnik III: Adsorption aus Lösung
- 4.4.1.4 Adsorptionstechnik IV: Adsorption aus der Schmelze
- 4.4.2 Probenpräpartion der Festkörper-NMR-Proben
- 4.4.2.1 NIchtgetrocknetes Adsorbens
- 4.4.2.2 Getrocknetes Adsorbens
- 4.4.2.3 Beladung des Adsorbens mit Wasser
- 4.4.3 Probenpräparation für Proben der NMR-Spektroskopie in Lösung
- 4.4.4 Probenpräparation unter Hochvakuum
- 4.5 NMR-Experimente
- 4.5.1 Allgemeine Meßbedingungen
- 4.5.1.1 Festkörper-NMR-Spektroskopie
- 4.5.1.2 Xenon-NMR-Spektroskopie
- 4.5.1.3 NMR-Experimente in Lösung
- 4.5.2 Meßparameterbeschreibung der NMR-Experimente
- 4.6 Physisorptionsmessungen
- 4.6.1 Allgemeine Meßparameter der Physisorptionsmessungen
- 4.6.2 Theorie und Auswertung der Adsorptionsisothermen+
- 4.7 Rasterelektronenmikroskopie
- 4.8 Parameter der NMR-Experimente
- 5. Literaturverzeichnis
- Anhang
- A.1 Tabellen
- Strukturformeln